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微波消解怎么樣操作會使消解更*?

更新時間:2020-10-09 瀏覽次數(shù):2041

  微波消解法是近些年的一種新的樣品處理方法,是一種利用微波為能量對樣品進行消解的新技術(shù),包括溶解、干燥、灰化、浸取等,該法適于處理大批量樣品及萃取極性與熱不穩(wěn)定的化合物。作為分析預(yù)處理的前導(dǎo),微波消解發(fā)揮著很大的作用,如果消解不*或者在消解的過程中導(dǎo)致樣品的損耗,不僅影響測試結(jié)果,同時也會造成消解的安全問題。

 

  微波消解操作流程及注意事項:

 

  1.試驗前準備:

 

  檢查儀器運行正常。檢查轉(zhuǎn)子是否干凈,容器是否已經(jīng)清洗。

 

  2.稱樣:

 

  用萬分之一天平稱取制備好的樣品,一般稱樣量為0.05-0.5g,(根據(jù)試驗情況確定稱樣量)。稱樣量取原則與注意事項:

 

  ①確保無樣品粘附于內(nèi)管與密封或O形圈處;

 

 ?、谖粗獦悠烦醮卧囼灧Q樣量控制在0.1g以內(nèi),消化樣品必須保證微波消解的安全性;

 

 ?、蹖τ诜磻?yīng)劇烈的樣品同樣將稱樣量控制在0.1g以內(nèi)。

 

  3.加消化試劑:

 

  將消化罐置于通風(fēng)廚中,加消解用試劑,混勻。建議總試劑量至少6mL,同時確保每一消化罐內(nèi)溶劑體積和溶劑(酸)類型保持一致。對于有機樣品量大于0.2g的,放于加熱設(shè)備(如,LABTECH的VB24)低溫預(yù)加熱半小時以上,避免過激反應(yīng)。注意盡量將粘在管壁的樣品淋洗至管底。

 

  4.密封上蓋檢查:

 

  檢查密封是否有破損,如有破損,及時更換。使用擴口器擴口密封,然后,將反應(yīng)管蓋蓋在反應(yīng)管上,再將反應(yīng)管放入陶瓷外套管,用手擰緊頂蓋和放氣螺桿。將頂蓋放在反應(yīng)管上,使放氣螺桿位于保護套殼的凹陷處。將保護蓋蓋在頂蓋上,確保保護套殼和保護蓋之間的距離小于2mm。注意不要過分用力,防止損壞螺紋。將密封蓋*壓入到密封器上至少3秒鐘。新密封應(yīng)該壓10秒鐘以上。為保證密封有效,請在擴口后15min內(nèi)開始實驗,否則需要重新擴口。

 

  5.反應(yīng)罐的安裝:

 

  確保所有部件均為干燥狀態(tài),不得殘留酸液。將內(nèi)管放入外套管,螺紋蓋順時針擰緊。將轉(zhuǎn)子放到爐腔內(nèi)的轉(zhuǎn)盤上,輕輕平移至固定位置。主控瓶插入溫度傳感器后放在架臺的中間位置,并連接。確認溫度傳感器不會扭曲。為了保證轉(zhuǎn)子能穩(wěn)定旋轉(zhuǎn),在消解較少瓶樣品時,建議樣品瓶對稱放上。41位轉(zhuǎn)子,建議放樣品數(shù)量4位以上。當少于以上罐數(shù)時,可以做空白以達到補位及清洗消解管及密封的作用,以確保反應(yīng)管數(shù)量和功率的對應(yīng)關(guān)系。

 

  6.蓋保護罩:

 

  將保護罩蓋到轉(zhuǎn)子上,對準定位孔,順時針旋緊保護罩,卡口鎖定。

 

  7.選擇方法:

 

  打開電源,進入主程序界面。根據(jù)樣品,開始編寫程序。樣品消解程序參考提供的方法,如下例:只寫有用程序。41位轉(zhuǎn)子適合環(huán)境樣品,如,土壤消解,有機樣品(如,動物植物的組織等),如,生物樣品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2(大使用2mL),對于初始時間和功率的設(shè)置,我們推薦根據(jù)樣品數(shù)量來設(shè)定,編輯完成后按START,開始程序。關(guān)于多數(shù)量樣品的功率和時間的設(shè)置:一般情況下,容器數(shù)量20個,用20分鐘可升溫到180度,(5mL硝酸1500W大功率),如,同一條件下,41位放滿可能需要30分鐘爬波升至180度。

 

  8.消解結(jié)束泄壓:

 

  消解結(jié)束后,開門,將轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)移到通風(fēng)櫥,緩慢擰松放氣螺桿,注意:將出氣孔對準泄壓擋板。稍等片刻等酸氣排盡,取下頂蓋將內(nèi)管及陶瓷外管放入相應(yīng)的管架。一般情況下溫度到45℃以下時開蓋,為了適合分析,進行蒸酸或定容。

 

  9.清洗頂蓋、反應(yīng)內(nèi)管及定容:

 

  ①打開消解罐,按壓螺紋蓋側(cè)面,取下螺紋蓋。將內(nèi)管及壓力套管放入相應(yīng)的管架。

 

 ?、谟蒙倭空麴s水沖洗密封蓋內(nèi)部2~3次,將溶液收集到消解管內(nèi)。

 

 ?、塾蒙倭空麴s水沖洗密封蓋2~3次倒入消解液中。

 

 ?、軐_洗過的密封蓋以放置在干凈的地方晾干。

 

  ⑤對相應(yīng)消解產(chǎn)物進行定容。

 

  10.密封蓋及消解內(nèi)管的清洗:

 

  ①消解內(nèi)管用蒸餾水沖洗過后,可以泡酸過夜去除殘留,也可加6mLHNO3運行清洗程序。

 

  ②內(nèi)管上的“O”形圈應(yīng)該在趕酸或清洗時應(yīng)該取下。

 

  

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