卡爾費(fèi)休水分檢測(cè)的影響因素和校準(zhǔn)方法
更新時(shí)間：2023-07-17 瀏覽次數(shù)：1275
卡爾費(fèi)休法作為水分檢測(cè)常用方法，常用于測(cè)量固體、液體、氣體等化學(xué)產(chǎn)品中的水分含量。目前已廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、石油化工、化肥、食品、化工原料等產(chǎn)品的水分含量檢測(cè)，它的檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到產(chǎn)品質(zhì)量，與民生息息相關(guān)，因此對(duì)水分檢測(cè)過(guò)程中的影響因素的熟練把握以及準(zhǔn)確的校準(zhǔn)就顯得尤為重要。
影響因素:
1.滴定速度
控制好卡爾費(fèi)休滴定中加入的滴定劑量。從理論上講，滴定劑加的越快越好，且在終點(diǎn)到達(dá)時(shí)剛好停止，精確測(cè)定滴定劑消耗量。
2.pH值
反應(yīng)最大速率出現(xiàn)在PH值為5.5~8之間，在實(shí)際操作中應(yīng)避免pH＞8或pH＜4，滴定酸性或堿性樣品時(shí)應(yīng)加入緩沖劑調(diào)節(jié)溶液pH值。
3攪拌速度
當(dāng)觀察到小的渦流時(shí)，就是最佳攪拌速度。若速度太慢，滴定也會(huì)慢且不充分，可能發(fā)生過(guò)量滴定。若攪拌速度太快，溶液中現(xiàn)成氣泡，氣泡會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的測(cè)量值。
4儀器
在測(cè)樣品之前要進(jìn)行饋液，以確保滴定管和管道中無(wú)空氣，卡爾費(fèi)休溶液漂移值太高，應(yīng)及時(shí)更換分子篩。廢液瓶上的分子篩含有SO?應(yīng)該先用去離子水清洗，然后烘干再生。對(duì)儀器要定期維護(hù)，清潔滴定儀表面電機(jī)可用去離子水超聲波浴幾分鐘或用鉻酸浴，然后用去離子水清洗。
5環(huán)境水分
環(huán)境水分是導(dǎo)致卡式滴定產(chǎn)生誤差的主要原因，相對(duì)濕度＞80%的環(huán)境，房間內(nèi)應(yīng)安裝除濕器，并且實(shí)驗(yàn)儀器不能正對(duì)著空調(diào)。
6滴定劑濃度
對(duì)于滴定劑和溶劑要確保在試劑有效期內(nèi)使用，并要妥善保存防止其吸收環(huán)境水分而導(dǎo)致試劑本身濃度降低，試劑應(yīng)保存在低溫干燥處，可置于干燥皿中。
7溶劑
溶劑對(duì)卡式反應(yīng)有影響。研究發(fā)現(xiàn)溶劑中的甲醇含量≥20%時(shí)碘和水以1:1的比例反應(yīng)，因此甲醇的量需始終不少于要求的量。
溶劑中的水分含量對(duì)卡爾費(fèi)休的滴定也有影響。當(dāng)溶劑中水分含量＞1mol/L時(shí)，滴定度將升高，影響測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確性。然而實(shí)際操作中這種情況并不多見(jiàn)，因?yàn)槿軇┑乃趾课⒑跗湮ⅰ?/span>
8樣品
樣品量大則測(cè)量準(zhǔn)確度高。因?yàn)槿雍图訕訒r(shí)，吸收的環(huán)境水分對(duì)結(jié)果影響削弱了。值得一提的是，樣品添加時(shí)要避免粘在反應(yīng)杯壁上，以免影響測(cè)量結(jié)果產(chǎn)生不必要的誤差。溶劑添加到反應(yīng)瓶中要反復(fù)振蕩3-4次，使其快速得到穩(wěn)定漂移值。
9溫度
卡爾費(fèi)休滴定劑含有90%以上的甲醇或乙醇，其體積因溫度的變化而急劇膨脹，而濃度即相應(yīng)降低。
10樣品與卡爾費(fèi)休試劑產(chǎn)生副反應(yīng)
影響滴定結(jié)果的副反應(yīng)與卡式反應(yīng)平行發(fā)生，要在卡式反應(yīng)發(fā)生之前把副反應(yīng)的干擾消除。
11密封性
為避免外部空氣中的水分影響結(jié)果精確性，要求滴定設(shè)備和反應(yīng)池具有良好的密封性，否則吸濕會(huì)造成終點(diǎn)長(zhǎng)時(shí)間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。
12進(jìn)樣操作
進(jìn)樣器針頭受外界污染會(huì)影響測(cè)定結(jié)果，同時(shí)也要防止進(jìn)樣時(shí)樣品的損耗。
13借終點(diǎn)現(xiàn)象
在卡爾費(fèi)休滴定過(guò)程中，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)借終點(diǎn)現(xiàn)象，也就是提前到達(dá)終點(diǎn)，造成測(cè)定結(jié)果偏低。特別在測(cè)定低濃度含水量的樣品時(shí)影響更大,甚至無(wú)法進(jìn)行測(cè)定。這主要是空氣中的氧將滴定池中的碘離子氧化為碘，從而減少了試劑的耗用量。太陽(yáng)光也會(huì)明顯地促進(jìn)氧與碘離子的氧化反應(yīng)，對(duì)試劑要采取避光措施。另外試劑的組成和操作環(huán)境對(duì)這個(gè)反應(yīng)的速度有一定的影響。